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研究了同步辐射的Ｘ射线微荧光分析法对硅单晶中掺杂元素Ａｓ的微区分析，利用同步辐射光源的优越性和微区扫描装置获得了清晰的掺杂元素Ａｓ的二维分布图，用四探针法验证了测定结果。结果表明，同步辐射Ｘ射线微荧光分析法可以成为对半导体材料硅单晶样品准确地进行大面积扫描微区测定的手段，本文用晶体生长理论对实验结果进行了讨论。