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目的建立大鼠脑脊液中石杉碱甲的高效液相色谱-荧光测定方法.方法采用ODS-C18柱(4.6 mm×250 mm,10μm),以甲醇-水-三乙醇胺(60:40:0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,荧光检测器于激发波长310 nm,发射波长370nm处检测,同时紫外检测器于波长310nm处检测作为对照.结果石杉碱甲质量浓度在0.5～200μg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低定量限为0.5μg·L-1,比紫外法降低了10倍.结论该方法准确,可靠,