【摘 要】
：
目的 依据丁苯那嗪的合成路线及结构特征,合成丁苯那嗪的有关物质并进行结构确证,提高对丁苯那嗪的质量控制.方法 以5-甲基-2-己酮为起始物料,经曼尼希反应合成1-(二甲基氨基
【机 构】
：
上海工程技术大学化学化工学院,上海201203;中国医药工业研究总院上海医药工业研究院化学制药新技术中心,上海201203;上海药物合成工艺过程工程技术研究中心,上海201203;吉林敖东洮南药业股份
论文部分内容阅读
目的 依据丁苯那嗪的合成路线及结构特征,合成丁苯那嗪的有关物质并进行结构确证,提高对丁苯那嗪的质量控制.方法 以5-甲基-2-己酮为起始物料,经曼尼希反应合成1-(二甲基氨基)-6-甲基-3-庚酮(A);以A为原料,经成盐反应合成N,N,N,6-四甲基-3-氧庚烷-1-碘化铵(B);以B为原料,与6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐反应,得到1-异丁基-9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢吡啶并[2,1-α]异喹啉-2-酮(C);以2-庚酮为原料,经曼尼希反应、成盐、关环后合成3-丁基-9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢-吡啶并[2,1-α]异喹啉-2-酮(D);以丁苯那嗪为原料,经氧化降解生成1-羟基-3-异丁基-9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢-2H-吡啶基[2,1-α]异喹啉-2-酮(E);以丁苯那嗪为原料,经碱降解生成3-异丁基-9,10-二甲氧基-3,4,6,7-四氢-2H-苯并[α]喹啉-2-酮(F);以丁苯那嗪为原料,经酸降解生成(3R,11bS)/(3S,11bR)-9,10-二甲氧基-3-(2-甲基丙基)-1,3,4,6,7,11b-六氢苯并[α]喹啉-2-酮(G).结果 与结论合成了7种丁苯那嗪有关物质,其结构均经LC-MS、1H-NMR谱确证,化学纯度均大于94％.
其他文献
目的 探讨卵细胞质内单精子注射(ICSI)周期中卵母细胞成熟率降低的相关因素及其对胚胎发育及临床结局的影响.方法 对2015年1月至2018年12月在北京妇产医院生殖医学中心行卵细
目的 探讨不同类型先天性子宫发育畸形对辅助生殖技术妊娠结局的影响.方法 收集2015年1月1日至2019年12月30日在解放军总医院第七医学中心生殖医学科行辅助生殖技术助孕的先
目的 比较未成熟卵母细胞体外成熟(IVM)治疗多囊卵巢综合征和/或输卵管因素不育的实验室结果和临床结局.方法 回顾性分析接受IVM技术治疗的输卵管因素患者、PCOS患者以及输卵
目的:建立同时测定因卡膦酸二钠中磷酸三乙酯、亚磷酸二乙酯杂质含量的LC-MS/MS方法.方法:采用WATERS ACQUITY? UPLC HSS C18分析柱(30mmx2.1 mm,1.8 μm),柱温为35℃,以0.1％
目的:建立HPLC法测定注射用腺苷钴胺中的有关物质.方法:采用HPLC法,色谱柱:Intersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A:0.05 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH至4.0),流
目的 检测铬暴露男性精液质量、精浆微量元素及精浆生化水平,分析铬暴露对男性生殖的影响.方法 纳入86例研究对象,其中暴露组42例,对照组44例.通过手淫法获取精液,应用CASA系
目的:研究分析混合痔患者应用微创痔疮套扎术联合外痔剥离术治疗的效果.方法:以在我院治疗的混合痔患者(600例)为研究对象,选取时段2018年1月～2020年12月,依据抽签法随机分为
目的 探讨卵泡液中BMP-15和TNF-α与不孕患者卵巢反应性的关系以及其对妊娠结局的预测价值.方法 回顾性分析2018年6月-2019年3月期间在我院接受治疗的157例不孕患者的病例资
目的:体现康复治疗在上肢骨关节损害治疗中的优势.方法:通过对我院收治的一些上肢骨关节损伤的病患进行分组实验,一组采用常规治疗,将其命名为对照组,一组采用康复治疗,将其
目的 探讨移植当日体外受精/卵胞浆内单精子注射-胚胎移植(IVF/ICSI-ET)患者子宫内膜容受性对妊娠结局的影响.方法 选择2018年2月～2019年2月在我院接受IVF/ICSI-ET辅助生殖技