三氟百菌清的小试合成工艺

• 作 者: 高建华 李文娟 苏鹏娟 武永昆 刘茂华 林军
• 机 构: 云南大学化学学院自然资源药物化学重点实验室,云南中科生物产业有限公司
• 出 处: 云南化工
• 发表日期: 2008年02期
• 关键词: 三氟百菌清 合成 杀菌剂

三氟百菌清(5-氯-2,4,6-三氟-1,3-苯二甲腈)具有广谱、高效的抑菌活性。为了将其研究开发为新的杀菌剂原药,对其合成方法和合成工艺进行改进研究,确定了最佳的反应条件,为将来工业化生产奠定基础。结果表明,最佳合成工艺为:0.4 mol百菌清,450 mLDMF,1.65 mol无水KF,0.4 mmol催化剂,112℃反应4 h得到粗品。粗品与1600 mL环己烷回流30 min,25℃冷却,结晶0.5 h,得到三氟百菌清的纯品。通过工艺改进,粗品含量可达81.7%,提纯后含量可达99.0%,最终产率达60.0%。