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四乙基铅是环境中存在的众多危险性有毒污染物之一，测定四乙基铅的方法众多。建立了一种通过固相萃取气相色谱质谱连用的方法测定地表水中四乙基铅。优化了测试过程中的气相色谱条件、质谱条件以及固相萃取条件。提高了方法的检出限，缩短了该方法对检测样品的处理时间，对实际地表水样进行了测定，结果表明该方法对四乙基铅的检出限可以达到0．006μg／L，地表水样品的加标回收率范围为83．3％～98．9％。该方法是环境友好、操作便捷的水质监测方法。