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摘要：工作场所空气有毒物质测定所依据标准方法为GBZ/T160-2004，标准方法中制作标准曲线的标准溶液取用量都较少，一般为50~1000μ L，本文通过以可调式移液器制作氧化氮标准曲线，并对氮氧化物环境标准样品进行测定为例，得出可调式移液器在工作场所空气有毒物质测定中具有准确、快速方便的特点，提高了检测人员工作效率。
关键词：可调式移液器；准确；快速方便
一、引言
移液器最早出现于1956年，由德国生理化学研究所的科学家Schnitger发明，其后，在1958年德国Eppendorf公司开始生产按钮式微量移液器，成为世界上第一家生产微量移液器的公司。移液器发展到今天，不但加样更为精确，而且品种也多种多样，单通道微量移液器，多通道微量移液器，可调式移液器等。无论是在普通实验室，还是在研究院，大型医院，移液器已经成为化学分析中的必备器具。
二、技术与方法
（一）仪器
可调式移液器（Eppendorf），1000μ L，5000μ L；具塞比色管，10mL；7230G型可见分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司），540nm。
（二）试剂
氧化氮标准溶液：5.00μg /mL ；氧化氮吸收液；氮氧化物标准样品（环境保护部标准样品研究所）。实验用水为蒸馏水，试剂为优级纯。
（三）方法
依据国家职业卫生标准方法《工作场所空气有毒物质测定 无机含氮化合物》（GBZ/T160.29-2004）：一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法。取7支具塞比色管，用1000μ L可调式移液器分别加入0.00， 0.05， 0.10， 0.20， 0.30，0.50， 0.70 mL氧化氮标准溶液，各加水至1.0 mL，用5000μ L可调式移液器加入4.0mL吸收液，配成0.00， 0.25，0.50，1.00，1.50，2.50，3.50 *g氧化氮标准系列。将各标准管摇匀后，放置15min；在540nm 波长下，用1cm比色皿，测量吸光度。以吸光度均值为纵坐标，氧化氮含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。用1000μ L可调式移液器准确吸取氮氧化物标准样品1.00 mL，用水稀释至25.00 mL；再取1.00 mL氮氧化物样品溶液于具塞比色管中，加入4.0mL吸收液，摇匀，放置15min；在540nm 波长下，用1cm比色皿，测量吸光度。
三、结果
（一）标准曲线
氧化氮含量在0.25~3.50 *g范围内线性良好，回归方程：Y=0.1871X+0.0033， r=0.9999，见图1
图1 标准曲线图
（二）精密度实验
用1000μ L可调式移液器准确吸取6份氮氧化物标准样品，进行平行测定，相对标准偏差为1.4%，测定数据见表1
表1精密度实验数据
试样含量（μg） 吸光度（Abs）
平行样1 平行样2 平行样3 平行样4 平行样5 平行样6 均值 RSD%
0.631 0.1196 0.1213 0.1194 0.1230 0.1225 0.1189 0.1208 1.4
（三）准确度实验
测定了批号为206140和206141的氮氧化物环境标准样品（GSBZ 50036–95），测定结果均在氮氧化物标准样品不确定度范围内，测定结果见表2
表2 标准样品测定结果
批号 标准值（mg/L） 测定值（mg/L）
206140 0.631±0.019 0.637
206141 0.740±0.034 0.729
四、讨论
（一）可调式移液器操作准确、快速方便的特点
根据表1、表2的测定数据可知可调式移液器量取液体准确性好。使用可调式移液器操作时，先调节好所需量程的刻度，每次使用只需将按钮按下至第一停点，然后慢慢松开按钮回原点 接着将按钮按至第一停点排出液体，稍停片刻继续按按钮至第二停点吹出残余的液体即可。可调式移液器一吸一排只需要10秒左右时间，大大提高了工作效率，一支可调式移液器可佩套多个枪头，可吸取各种不同的溶液，清洗方便。
（二）可调式移液器的检定
可调式移液器与一般的玻璃量器一样，也可以进行检定，检定依据为JJG646-2006《移液器检定规程》，本实验所用可调式移液器经广西壮族自治区计量检测研究院检定合格，检定结果见表3
表3 可调式移液器检定结果表
标称容量（μ L） 检定点（μ L） 实际容量（μ L） 相对误差（%） 重复性（%）
1000 100 101.4 -1.4 0.4
500 501.5 -0.3 0.1
1000 1002.0 -0.2 0.2
5000 1000 1000.4 0.0 0.3
2500 2506.2 -0.2 0.1
5000 5008.2 -0.2 0.1
根据仪器检定结果得知可调式移液器在不同检定点的准确度和精密度都较高，符合实验分析量器技术要求，另根据玻璃量器A级容量允差计量要求判别，它们不同量程规格都达到A级。
五、结论
通过精密度实验和对氮氧化物环境标准样品的测定，可知可调式移液器在工作场所空气有毒物质测定中具有准确、快速方便的特点。可调式移液器的广泛应用将大大提高职业卫生检测人员的工作效率。
参考文献：
[1]中华人民共和国卫生部；GBZ/T160.29-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物〔S〕。
[2]国家质量监督检验检疫总局；JJG646-2006移液器检定规程.北京：中国计量出版社2007-06-08。
[3]何敏红. 移液枪在检测中的应用〔J〕；广东科技；2010；7(241)50-51。
关键词：可调式移液器；准确；快速方便
一、引言
移液器最早出现于1956年，由德国生理化学研究所的科学家Schnitger发明，其后，在1958年德国Eppendorf公司开始生产按钮式微量移液器，成为世界上第一家生产微量移液器的公司。移液器发展到今天，不但加样更为精确，而且品种也多种多样，单通道微量移液器，多通道微量移液器，可调式移液器等。无论是在普通实验室，还是在研究院，大型医院，移液器已经成为化学分析中的必备器具。
二、技术与方法
（一）仪器
可调式移液器（Eppendorf），1000μ L，5000μ L；具塞比色管，10mL；7230G型可见分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司），540nm。
（二）试剂
氧化氮标准溶液：5.00μg /mL ；氧化氮吸收液；氮氧化物标准样品（环境保护部标准样品研究所）。实验用水为蒸馏水，试剂为优级纯。
（三）方法
依据国家职业卫生标准方法《工作场所空气有毒物质测定 无机含氮化合物》（GBZ/T160.29-2004）：一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法。取7支具塞比色管，用1000μ L可调式移液器分别加入0.00， 0.05， 0.10， 0.20， 0.30，0.50， 0.70 mL氧化氮标准溶液，各加水至1.0 mL，用5000μ L可调式移液器加入4.0mL吸收液，配成0.00， 0.25，0.50，1.00，1.50，2.50，3.50 *g氧化氮标准系列。将各标准管摇匀后，放置15min；在540nm 波长下，用1cm比色皿，测量吸光度。以吸光度均值为纵坐标，氧化氮含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。用1000μ L可调式移液器准确吸取氮氧化物标准样品1.00 mL，用水稀释至25.00 mL；再取1.00 mL氮氧化物样品溶液于具塞比色管中，加入4.0mL吸收液，摇匀，放置15min；在540nm 波长下，用1cm比色皿，测量吸光度。
三、结果
（一）标准曲线
氧化氮含量在0.25~3.50 *g范围内线性良好，回归方程：Y=0.1871X+0.0033， r=0.9999，见图1
图1 标准曲线图
（二）精密度实验
用1000μ L可调式移液器准确吸取6份氮氧化物标准样品，进行平行测定，相对标准偏差为1.4%，测定数据见表1
表1精密度实验数据
试样含量（μg） 吸光度（Abs）
平行样1 平行样2 平行样3 平行样4 平行样5 平行样6 均值 RSD%
0.631 0.1196 0.1213 0.1194 0.1230 0.1225 0.1189 0.1208 1.4
（三）准确度实验
测定了批号为206140和206141的氮氧化物环境标准样品（GSBZ 50036–95），测定结果均在氮氧化物标准样品不确定度范围内，测定结果见表2
表2 标准样品测定结果
批号 标准值（mg/L） 测定值（mg/L）
206140 0.631±0.019 0.637
206141 0.740±0.034 0.729
四、讨论
（一）可调式移液器操作准确、快速方便的特点
根据表1、表2的测定数据可知可调式移液器量取液体准确性好。使用可调式移液器操作时，先调节好所需量程的刻度，每次使用只需将按钮按下至第一停点，然后慢慢松开按钮回原点 接着将按钮按至第一停点排出液体，稍停片刻继续按按钮至第二停点吹出残余的液体即可。可调式移液器一吸一排只需要10秒左右时间，大大提高了工作效率，一支可调式移液器可佩套多个枪头，可吸取各种不同的溶液，清洗方便。
（二）可调式移液器的检定
可调式移液器与一般的玻璃量器一样，也可以进行检定，检定依据为JJG646-2006《移液器检定规程》，本实验所用可调式移液器经广西壮族自治区计量检测研究院检定合格，检定结果见表3
表3 可调式移液器检定结果表
标称容量（μ L） 检定点（μ L） 实际容量（μ L） 相对误差（%） 重复性（%）
1000 100 101.4 -1.4 0.4
500 501.5 -0.3 0.1
1000 1002.0 -0.2 0.2
5000 1000 1000.4 0.0 0.3
2500 2506.2 -0.2 0.1
5000 5008.2 -0.2 0.1
根据仪器检定结果得知可调式移液器在不同检定点的准确度和精密度都较高，符合实验分析量器技术要求，另根据玻璃量器A级容量允差计量要求判别，它们不同量程规格都达到A级。
五、结论
通过精密度实验和对氮氧化物环境标准样品的测定，可知可调式移液器在工作场所空气有毒物质测定中具有准确、快速方便的特点。可调式移液器的广泛应用将大大提高职业卫生检测人员的工作效率。
参考文献：
[1]中华人民共和国卫生部；GBZ/T160.29-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物〔S〕。
[2]国家质量监督检验检疫总局；JJG646-2006移液器检定规程.北京：中国计量出版社2007-06-08。
[3]何敏红. 移液枪在检测中的应用〔J〕；广东科技；2010；7(241)50-51。