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目的：建立拆分氟西汀和联苯苄唑两种药物手性对映体的方法。方法：采用高效毛细管电泳法，以羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性选择剂，以未涂层熔融石英毛细管柱为分析柱，重力进样5S，高度差10cm，柱温20℃。分别对缓冲盐浓度、手性选择剂的浓度、缓冲盐的pH、分离电压进行考察，确定两种药物最佳分离条件；并以分离度为指标对两种药物的原料药进行分离验证试验。结果：氟西汀对映体在pH4．5的30mmol／LNaH2PO4缓冲溶液（含1．0％CM-β-CD）为运行电解质时达到最佳分离，分离度为3．70；联苯苄唑