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本文报道了三溴偶氮溴膦（４－ＢＰＡ－ＴＢ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应。研究结果表明：在高氯酸介质中，乙醇存在下，该试剂与Ｂｉ（Ⅲ）形成稳定的蓝紫色配合物，配合比为１：２，其最大吸收波长为６４４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０×１０＾５，Ｂｉ（Ⅲ）０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。将该方法用于铸铁及紫铜样品中微量铋的测定，获得了满意的结果。