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研究了在盐酸介质中硫氰酸盐存在下Ｒｈ（Ⅲ）的萃取。Ｒｈ（Ⅲ）在０．５～１．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸介质中与１×１０＾５倍以上的硫氰权盐于沸水溶中加热６０ｍｉｎ即可形成硫氰酸铑（Ⅲ）配合物。此配合物可在较宽酸度范围（０．５～４ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸）被ＭＩＢＫ）甲基异丁基酮）定量萃取。通过吸收光谱试验证实有〖Ｒｈ（ＳＣＮ）ｘＣｌ６－ｘ〗＾３－（ｘ〉３）配合物生成，与质子化的ＭＩＢＫ生成盐而被萃取。