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本文采用两种用水量的溶胶-凝胶工艺制备了氮掺杂二氧化钛(N-TiO2)纳米颗粒粉末,对样品进行了X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱及紫外-可见漫反射谱分析,并以甲基橙的光催化降解实验研究了样品的呵见光催化性能。结果表明：采用用水多的溶胶-凝胶工艺可获得可见光催化活性高的N-TiO2,且N-TiO2的颗粒粒径较小；由于溶胶中过量的N掺杂剂可在N-TiO2前驱体凝胶离心分离时被去除,可进行较低温度的煅烧,易于获得N掺杂浓度较高的N-TiO2。另外,采用用水多的工艺时,氮掺杂剂对TiO2颗粒的氮化及凝胶化过程也有很大的影响,有些含氮化合物作为掺杂剂可能会明显降低N-TiO2的可见光催化活性。