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采用机械合金化及真空热压烧结制备硼化物颗粒原位增强Fe。Al基纳米复合材料块体。对球磨粉体及热压块体的相组成、烧结块体的微观结构、断口形貌及力学性能进行了测试分析。结果表明，Fe-A1-Ti-B混合粉在球磨过程中，Al、Ti、B逐渐溶人Fe中，形成纳米晶Fe（A1，Ti，B）过饱和固溶体，结构趋于非晶态。经1200℃保温1h后热压烧结的块体由Fe。A1及原位形成的TiB2及FezB等构成，其晶粒尺寸分别约为17nm，22nm和11nm。含5at％（Ti37B67）的Fe3Al基纳米复合材料块体的致密度大于