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采用微波法消解催化剂，研究确定了微波消解催化剂的最佳工作条件。应用零交截距导数分光光度法解决了ＰＡＲ－ＣＯ＾２＋、ＰＡＲ－Ｎｉ＾２＋体系中Ｃｏ＾２＋、Ｎｉ＾２＋的同时测定，钴和镍的线性范围分别为０～３０ｕｇ／２５ｍＬ和０～２５ｕｇ／２５ｍＬ和０～２５ｕｇ／２５ｍＬ，催化剂样品中钴和镍测定结果的相对标准偏差（ｎ＝５）分别≤±１．５％和≤±２．１％，本方法测定催化剂中钴和镍，酸用量少，降低了环境污染。