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建立了发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC-MS测定方法.样品经饱和NaCl溶液溶解,超声提取,提取液经硅藻土固相萃取小柱净化,二氯甲烷洗脱,以氨基甲酸丁酯作为内标物,使用GC-MS联用仪选择离子监测模式对其定性定量测量.氨基甲酸乙酯在21 ~ 846ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.最低检出限为5.0ng/mL,RSD为7.4%(n=6),样品中氨基甲酸乙酯加标回收率为82.0%~109.7%.方法适用于各类发酵食品中氨基甲酸乙酯的测量.