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通过酸化法制备氧化海泡石(O-Sep)材料,将其填充于自制PEEK微柱中,建立了O-Sep在线微固相萃取高效液相色谱联用分析方法(O-Sepμ-SPEHPLC)对环境水样中3种磺胺类药物进行检测。研究了O-Sep微柱的结构与萃取性能,O-Sep微固相萃取柱对磺胺对甲氧嘧啶(SMD)、磺胺多辛(SDX)和磺胺苯吡唑(SPP)均有较好的富集效果,10mgO-Sep固相萃取材料对SMD、SDX、SPP的饱和萃取容量分别为203.2、150.3、102.1ng。方法用于SMD、SDX、SPP的检测,其线性范围为1