【摘 要】
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目的:建立测定阿法骨化醇有关物质的HPLC梯度洗脱法,并对其中关键的有关物质D进行结构鉴定.方法:采用Waters XBridge C18色谱柱( 250 mm x 4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-氨水( 80
【机 构】
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中国医学科学院北京协和医学院药物研究所,北京 100050
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目的:建立测定阿法骨化醇有关物质的HPLC梯度洗脱法,并对其中关键的有关物质D进行结构鉴定.方法:采用Waters XBridge C18色谱柱( 250 mm x 4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-氨水( 80:20:0.1 )为流动相A,乙腈为流动相B,流速1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为265 nm;液质联用方法采用相同色谱柱和检测波长,以乙腈-水-氨水( 80:20:0.1)为流动相,流速2.6 mL · min-1,柱温30 ℃;采用APCI大气压化学离子源,正离子模式扫描,离子源电压为6.0 kV,毛细管温度为275℃,毛细管电压为35 V,Tube lens为125 V,雾化器温度为450℃.结果:阿法骨化醇与6种有关物质峰之间的分离良好;阿法骨化醇及各有关物质质量浓度在0.1～2.0 μg · mL-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系(R2＞0.999);各有关物质的定量下限低于5 ng,检测下限低于1.5 ng.采用HPLC-MS/MS方法,有关物质D的结构鉴定为(1α,3β,5Z,7E)-9,10-开环胆甾-5,7,10( 19 )-三烯-1,3-二醇.结论:此HPLC梯度洗脱法专属性强,准确度高,优于现行标准方法,适用于阿法骨化醇产品的有关物质检查.鉴定了关键杂质D的结构,并将其订入质量标准,为现有药品标准的补充.
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