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根据精对苯二甲酸质量指标的要求结合毛细管电泳仪的发展进程和基本工作原理，提出了用毛细管电泳仪同时测定样品中4-羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）的方法。在设定的不同试验条件下测出标准溶液的峰面积，求出了回归方程与相关系数，得出毛细管电泳仪同时分析2种物质的精密度与准确度。并根据试验结果讨论了温度、分离电压、毛细管长度等对分析的影响，通过回收率试验，验证了用毛细管电泳仪同时测定样品中4-CBA和p-TOL的可靠性。