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采用放电等离子烧结工艺，以Ti，Al，B4C，TiC为原料制备Ti3AlC2／TiB2复合材料。通过X射线衍射分析了从600℃到1300℃Ti3AlC2／TiB2系统反应过程的相形成规律。用扫描电镜观察了不同温度下试样的显微组织演变。结果表明，在900℃之前，主要的反应是Ti和Al反应生成Ti—Al金属间化合物，900℃之后，Ti—Al金属间化合物与TiC逐渐生成Ti3AlC2和TiB2相，形成致密Ti3AlC2／TiB2复合材料。