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通过原子转移自由基聚合（ATRP）制备了双疏水嵌段共聚物聚甲基丙烯酸丁酯-聚丙烯酸甲酯（PBMA-b-PMA）和对应的均聚物聚甲基丙烯酸丁酯（PBMA）,利用激光粒度仪和透射电镜研究了嵌段共聚物在不同溶剂比例、共聚物浓度、嵌段共聚物不同链段比例,以及加入均聚物条件下在混合溶剂水-THF中的自组装行为。实验结果表明：在适当的分子量及嵌段比例条件下,PBMA-b-PMA在选择性溶剂中可形成粒径180nm左右稳定的胶束;随着混合溶剂中THF比例增加,自组装形成的胶束粒径逐渐减小且稳定性降低;嵌段共聚物浓度在一定