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采用水相沉淀法合成聚丙烯腈（PAN）,并通过化学吸附法将聚丙烯腈附着在纳米TiO2上,制备得到PAN/TiO2复合微粒。通过在可见光下降解罗丹明B,考察了制备过程中复合比例、热处理时间与温度、分子量对光催化活性的影响。光催化活性较高的制备条件是：AN/TiO2摩尔比为1∶120,热处理时间为30 min,热处理温度为270℃。通过在可见光下降解甲基橙、孔雀石绿等,表明PAN/TiO2复合微粒降解污染物具有普适性。