柠檬酸三丁酯的合成工艺改进研究

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为开发一种酯化后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)无须经后处理精制而直接用于乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)合成的工艺,首先筛选出高活性、高选择性的甲基磺酸混合催化剂适用于酯化反应,并进一步改进优化了柠檬酸三丁酯的合成工艺。重点研究了酯化温度及脱醇工艺条件对合成TBC过程中的影响,结果表明,当柠檬酸与正丁醇的物质的量比为4.5∶1、催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%、酯化温度为100~130℃、反应时间为5.0 h时进行反应,反应结束后,控制体系温度维持在125℃下,脱醇20 min,得到的TBC收率和纯度均在99%
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