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以聚乙烯醇为碳源,硼酸为硼源,利用固相热反应法制备了高纯度纳米碳化硼（B4C）粉体,用红外光谱分析、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜对产物的物相、结构与形貌做了表征,并研究了制备条件对碳化硼粉体的影响。结果表明,将聚乙烯醇与硼酸在250℃以下反应可制备聚合物前驱体;将该聚合物前驱体于750℃低温裂解2 h可以得到裂解前驱体;该裂解前驱体在1 450℃下反应2 h,可得到高纯纳米碳化硼。