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以五水合硝酸铋和合成的硒代硫酸钠为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为络合剂,在pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液中,45-95℃冷凝回流反应2-8h,合成了均匀完整的单相Bi2Se3超薄纳米片,片的厚度大约为20nm,边长为200nm。系统研究了合成温度与反应时间对产物相组成及其微观形貌的影响,并探讨了合成Bi2Se3的反应机制。