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【摘 要】气相色谱是一种物理的分离方法。因其具有高灵敏度、高选择性、高效能、速度快的优点,被广泛应用于各领域。做好气相色谱仪的日常维护和修理工作,对延长仪器的使用寿命,充分发挥其在科研生产中的作用有着十分重要的意义。
【关键词】气相色谱仪;使用维护;故障排除
一、气相色谱仪的基本原理和组成
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、信号放大处理系统和记录仪等部分组成。
二、气相色谱仪的使用维护
1、使用純度合乎要求的载气,载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。
2、使用性能可靠的气体减压器
新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。
3、定期更换进样衬垫。
进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。
常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。
4、定期更换气体净化器填料。
变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。
所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
5、及时清洗注射器。
保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。
一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。
使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。
6、定期检查并清洗进样衬管
仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。
此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。
因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
7、氢气和空气的比例对FID检测器的影响:
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火点着就灭,再点着随后又灭是氢气量不足。
8、做好仪器使用和分析记录并定期归档
这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。
一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。
三、气相色谱仪的故障排除
1、仪器启动不正常。
(1)关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。
(2)利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
(3)插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。
(4)如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。
(5)如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。
(6)如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
(7)必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。
(8)如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。
2、点火不正常。
(1)检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。
(2)检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。
(3)观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。
(4)检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
(5)检查检测器内部是否存在漏气现象。
3、假峰
(1)柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
(2)注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
(3)样品量太大:减少进样量。
(4)进样技术差:进样太慢:采用快速平稳的进样技术。
4、基线不规则或不稳定
(1)柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
(2)检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。
(3)载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
(4)载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
(5)载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
(6)载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
(7)检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
(8)进样器隔垫流失:老化或更换隔垫。
以上重点介绍了气相色谱仪的使用维护和故障排除,供从事气相色谱维护和使用人员参考。
【关键词】气相色谱仪;使用维护;故障排除
一、气相色谱仪的基本原理和组成
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、信号放大处理系统和记录仪等部分组成。
二、气相色谱仪的使用维护
1、使用純度合乎要求的载气,载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。
2、使用性能可靠的气体减压器
新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。
3、定期更换进样衬垫。
进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。
常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。
4、定期更换气体净化器填料。
变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。
所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
5、及时清洗注射器。
保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。
一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。
使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。
6、定期检查并清洗进样衬管
仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。
此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。
因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
7、氢气和空气的比例对FID检测器的影响:
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火点着就灭,再点着随后又灭是氢气量不足。
8、做好仪器使用和分析记录并定期归档
这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。
一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。
三、气相色谱仪的故障排除
1、仪器启动不正常。
(1)关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。
(2)利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
(3)插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。
(4)如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。
(5)如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。
(6)如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
(7)必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。
(8)如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。
2、点火不正常。
(1)检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。
(2)检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。
(3)观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。
(4)检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
(5)检查检测器内部是否存在漏气现象。
3、假峰
(1)柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
(2)注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
(3)样品量太大:减少进样量。
(4)进样技术差:进样太慢:采用快速平稳的进样技术。
4、基线不规则或不稳定
(1)柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
(2)检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。
(3)载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
(4)载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
(5)载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
(6)载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
(7)检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
(8)进样器隔垫流失:老化或更换隔垫。
以上重点介绍了气相色谱仪的使用维护和故障排除,供从事气相色谱维护和使用人员参考。