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采用柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备了(Ce1-xCax)0.9Gd0.1O2-δ(x=0,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3)固体氧化物纳米粉,利用XRD、IR和TG-DTA对合成粉体进行了表征。研究发现随着Ca掺杂量的增大晶胞常数逐渐增大,在x=0.3时达到最大值,a=0.542708nm。所制备的粉体经700℃焙烧,即可形成结晶度较好的平均粒径在20nm左右的萤石结构氧化物纳米粉体。采用交流阻抗法测试其电导率,发现(Ce1-xCax)0.9Gd0.1O1.86在700℃时的电导率为σ=0.030S&