【摘 要】
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研究了N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(≥95%;MTBSTFA)含叔丁基二甲基氯硅烷(1%;TBDMSCl)衍生、气相色谱(GC)和气相质谱联用仪(GC-MS)测定茶叶中游离氨基酸的方法,比
【机 构】
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中国农业科学院研究生院,中国农业科学院茶叶研究所
【基金项目】
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国家自然科学基金(30771251);国家现代茶叶产业技术体系资助项目
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研究了N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(≥95%;MTBSTFA)含叔丁基二甲基氯硅烷(1%;TBDMSCl)衍生、气相色谱(GC)和气相质谱联用仪(GC-MS)测定茶叶中游离氨基酸的方法,比较了衍生温度、时间、酸度及辅助试剂等对衍生效率的影响。以正缬氨酸为内标,乙腈为辅助衍生试剂,衍生温度110℃,衍生时间30min,可以定量检测茶叶中主要的游离氨基酸。茶氨酸产生3个衍生峰,经质谱鉴定第1个峰(按出峰时间)为环状衍生峰,第2个峰为一个N端没有衍生,第3个峰为完全衍生峰。各氨基酸在10～1000nmol范围内线性良好(相关系数均大于0.99),对茶叶样品测定结果与氨基酸自动分析仪基本一致,添加回收试验表明,茶氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、丝氨酸、天冬氨酸等的回收率为85%～108%。结果表明,试验建立的GC-MS及GC-FID方法操作简便、准确,重现性好,适用于茶叶中主要游离氨基酸的分离检测,同时GC-MS方法还可用于15N标记的氨基酸的检测,为吸收代谢实验提供研究基础。
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