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以季戊四醇为原料经卤代、氧化、热分解三步主要反应合成了3-卤-2-卤甲基-1-丙烯。卤代反应中采用不同的卤代剂合成了三卤代新戊醇，在文献基础上加入以二氯甲烷为萃取剂的萃取过程可使三卤（氯）新戊醇产率达7296—9896；再通过氧化反应得到三卤（氯或溴）新戊酸，同样加入萃取过程可使酸的产率达到63％-80％，最后热分解脱卤化氢和二氧化碳制备3-卤-2-卤甲基-1-丙烯时（卤素为氯和溴），在文献基础上加入吡啶作催化剂可使热分解温度降至200℃（原分解温度为260℃），总产率可达45％-72％。在制备3-碘-2