【摘 要】
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目的 建立气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,GC-QTOF/MS)测定紫甘蓝中406种农药残留的分析方法.方法 采用1
【机 构】
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中国检验检疫科学研究院, 北京 100176北京合众恒星检测科技有限公司, 北京 100176;安捷伦科技(中国)有限公司, 北京 100102;
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目的 建立气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,GC-QTOF/MS)测定紫甘蓝中406种农药残留的分析方法.方法 采用1％(V/V)乙酸乙腈溶液对紫甘蓝样品均质提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,通过自动固相萃取装置使用Carbon/NH2柱净化.应用GC-QTOF/MS在全扫描模式下采集数据,优化共流出得分和提取特征离子数等筛查参数,在最佳筛查参数下,将采集得到的数据与数据库软件(PCDL Manager)中化合物信息比对进行筛查.结果 方法的筛查限(screening detection limits,SDLs)范围为1～50μg/kg,定量限(limits of quantification,LOQs)范围为5～50μg/kg,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ3个添加水平下,平均回收率范围分别为62.7％～119.6％、69.7％～119.6％和64.6％～119.8％,相对标准偏差范围分别是1.0％～17.8％、0.1％～18.4％和1.0％～18.2％,在相应的浓度范围内,406种农药的线性相关系数(r)不小于0.99.同时应用该方法对2019年欧盟能力验证(european union proficiency test,EUPT)的紫甘蓝样品进行农药残留检测,检出了所有农药,并获得A类实验室的评价.结论 该方法准确、可靠,适用于紫甘蓝等色素较多的碱性样品中农药多残留筛查.
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