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摘 要：根据单效蒸发硫铵装置，在高负荷、长周期生产过程中出现的由于蒸发器聚合物分离效果差，造成硫铵成品质量逐渐下降，需要定期进行蒸发系统碱洗的问题，通过对蒸发器进料线位置技术改造和净化泵、蒸发器循环泵的操作调整，减少聚合物聚集死角，提高了蒸发器内聚合物抽出量，优化了聚合物分离效果，实现硫铵装置高负荷、长周期生产运行中稳定硫酸铵成品质量的需求，并且减少了装置碱洗次数，降低了能源消耗量。
关键词：聚合物 蒸发器进料方向 蒸发器循环量
使用丙烯腈生产过程中的副产品稀硫酸铵溶液为原料，采用单效蒸发方法，经过减压蒸发、结晶、离心、干燥等工序生产农用硫酸铵产品。
由于丙烯腈装置输送的稀硫酸铵溶液中含有部分丙烯醛、乙腈、氰氢酸等聚合物，在原料储罐底部沉积，被原料泵抽出，随稀硫铵液一起进入蒸发器。随着稀硫铵液的处理量增加，在蒸發器结晶室内聚积的聚合物也越多，可以通过蒸发器结晶室上部互成120°角的净化泵抽出，在母液槽内进一步分离后，聚合物通过溢流线进入聚合物混合罐，与含氰废水搅拌混合后进行焚烧，饱和硫铵液返回蒸发器继续循环提浓。硫铵的产品执行（国标）GB/535-1995中的合格品标准：含氮量（%）≥20.5；含水量（%）≤1.0；含游离酸（%）≤0.2；产品外观为白色微带黄颜色的晶体。
一、 蒸发器内聚合物分离情况的分析
稀硫铵液在蒸发器内的负压条件下进行蒸发、结晶，蒸发器内温度保持在75-78℃，随着稀硫铵液不断的进入，水分蒸发后蒸发器内硫铵液密度的不断增高，聚合物含量也不断增加。随着硫铵液在蒸发器内的循环运行，蒸发器蒸发室内的聚合物也进入到蒸发器内结晶室里。当蒸发器结晶室内硫铵液密度达到1.2g/cm3时，因聚合物与硫铵密度不同，而开始逐渐分层。聚合物漂浮在硫铵液的上部，可以通过蒸发器净化泵连续送至母液槽内，进一步进行聚合物与硫铵液的分离。
但是随着硫铵装置稀硫铵液处理量的日趋增加，聚集在蒸发器内的聚合物越来越多，目前的蒸发器聚合物分离效果已不能满足硫铵装置长周期运行生产的需要，对硫铵产品质量和装置运行周期产生较大影响。通过对蒸发器内部结构以及蒸发器循环泵和净化泵运行、操作情况的分析，总结出以下两项影响蒸发器内聚合物分离效果的问题：1、蒸发器压力、温度波动大；2、蒸发室内聚合物抽出口有死角。
二、 蒸发器内聚合物分离问题的处理方案
1.蒸发器压力、温度波动大
1.1问题产生原因
在设计中要求蒸发器内的聚合物，是通过三台互成120°角的净化泵抽出送至母液槽，因为蒸发器进料量和下游母液槽容积的限制，每次只能启动一台净化泵，并且在75-78℃时蒸发器结晶室上部的聚合物粘度大、流动性差，为保证蒸发器内聚合物分离效果，所以需要每天切换一次净化泵。为保证切泵时，备用泵和运转泵的入口管线保持畅通，需要用1.0MPa蒸汽对入口管线进行约10分钟的吹扫，将硫铵结晶和聚合物混合物吹至蒸发器内。在管线吹扫过程中，大量高温蒸汽进入蒸发器结晶室，造成蒸发器内负压操作环境被破坏，蒸发器物料温度迅速上升至100℃，使已分层的聚合物又重新溶入硫铵液中，入口管线吹扫操作结束约30分钟后，蒸发器内压力和温度才能恢复到正常工艺操作范围。在这期间已有部分聚合物溶于饱和硫铵液中，被出料泵抽至稠厚器，进入出料系统，造成产品游离酸含量升高。随着溶于饱和硫铵液中的聚合物越聚越多，导致物料管线频繁发生堵塞，硫铵产品中游离酸含量逐渐增加，最终需要进行蒸发系统的退料、碱洗，造成了大量能源和硫铵液的浪费。
1.2处理方案
通过技措改造在蒸发器结晶室上，低于净化泵抽出口15cm的部位，增加一条与蒸发器器璧呈切线的进料线，通过进料阀门开关大小的控制，保持蒸发器侧线进料量为1-2吨/小时。由于侧线进入的稀硫铵液温度约为65-70℃，低于蒸发器内物料温度，所以聚集在蒸发器结晶室上部的聚合物，在低温稀硫铵液的推动下旋转运行至聚合物抽出口附近，提高了聚合物抽出效果，净化泵的切换频次调整为1-2月。
2.蒸发室内聚合物抽出有死角
2.1问题产生原因
生产过程中蒸发器蒸发室内的稀硫铵液上部，漂浮着一部分随结晶室硫铵液循环时带入的聚合物，因为离心式循环泵的流量小、并且循环泵出口垂直设置在蒸发器蒸发室的中部，使蒸发室内硫铵溶液的液面存在死角，在离循环泵出口位置较远的聚合物，由于蒸发器内压力、温度较稳定、自身粘度大的原因，在蒸发室内硫铵溶液的液面上越聚越多，最终导致蒸发系统聚合物含量多，需要进行退料、碱洗。
2.2处理方案
由于蒸发器循环液泵的入口在蒸发器结晶室，出口在蒸发器蒸发室，所以将离心式蒸发器循环泵的出口阀开度由1/2调整为到3/4 开度，增大了蒸发器蒸发室和结晶室内的物料循环量约30%，使蒸发室内硫铵液面呈沸腾状，同时将蒸发器内蒸发室的进料线出口，由朝向蒸发器顶部改为顺向蒸发器循环泵出口方向，来推动蒸发室内硫铵液旋转。改造后的进料线既不影响稀硫铵液在蒸发室内的闪蒸效果，并且减少了稀硫铵液被蒸发器顶部真空泵抽出而造成的损失，还使蒸发室内漂浮着的聚合物转动起来，随硫铵液循环进入结晶室进行分离，减少聚合物的聚积空间。既改善了聚合物分离效果，又提高了硫铵液的蒸发效果。
通过延长净化泵的切换频次及进料方向的改造后，使蒸发器结晶室内保持较稳定的聚合物分离环境，减少了过饱和硫铵溶液中聚合物的融入量，连续生产90天硫铵产品化验数据：含氮量为20.9、含水量为0.09、游离酸含量0.03；实现了长周期生产过程中产品质量平稳控制。
三、结论
硫铵装置通过聚合物分离系统内部结构、蒸发器进料位置改造项目后，结合净化泵、循环泵的操作调整，创造了硫铵装置高负荷生产状态下，连续生产合格硫酸铵产品6个月不进行碱洗的长周期运行记录，达到了节能减排、降耗的目的。
作者简介：孙海勇， 大庆炼化公司聚合物一厂硫铵车间工艺技术员，助理工程师。
关键词：聚合物 蒸发器进料方向 蒸发器循环量
使用丙烯腈生产过程中的副产品稀硫酸铵溶液为原料，采用单效蒸发方法，经过减压蒸发、结晶、离心、干燥等工序生产农用硫酸铵产品。
由于丙烯腈装置输送的稀硫酸铵溶液中含有部分丙烯醛、乙腈、氰氢酸等聚合物，在原料储罐底部沉积，被原料泵抽出，随稀硫铵液一起进入蒸发器。随着稀硫铵液的处理量增加，在蒸發器结晶室内聚积的聚合物也越多，可以通过蒸发器结晶室上部互成120°角的净化泵抽出，在母液槽内进一步分离后，聚合物通过溢流线进入聚合物混合罐，与含氰废水搅拌混合后进行焚烧，饱和硫铵液返回蒸发器继续循环提浓。硫铵的产品执行（国标）GB/535-1995中的合格品标准：含氮量（%）≥20.5；含水量（%）≤1.0；含游离酸（%）≤0.2；产品外观为白色微带黄颜色的晶体。
一、 蒸发器内聚合物分离情况的分析
稀硫铵液在蒸发器内的负压条件下进行蒸发、结晶，蒸发器内温度保持在75-78℃，随着稀硫铵液不断的进入，水分蒸发后蒸发器内硫铵液密度的不断增高，聚合物含量也不断增加。随着硫铵液在蒸发器内的循环运行，蒸发器蒸发室内的聚合物也进入到蒸发器内结晶室里。当蒸发器结晶室内硫铵液密度达到1.2g/cm3时，因聚合物与硫铵密度不同，而开始逐渐分层。聚合物漂浮在硫铵液的上部，可以通过蒸发器净化泵连续送至母液槽内，进一步进行聚合物与硫铵液的分离。
但是随着硫铵装置稀硫铵液处理量的日趋增加，聚集在蒸发器内的聚合物越来越多，目前的蒸发器聚合物分离效果已不能满足硫铵装置长周期运行生产的需要，对硫铵产品质量和装置运行周期产生较大影响。通过对蒸发器内部结构以及蒸发器循环泵和净化泵运行、操作情况的分析，总结出以下两项影响蒸发器内聚合物分离效果的问题：1、蒸发器压力、温度波动大；2、蒸发室内聚合物抽出口有死角。
二、 蒸发器内聚合物分离问题的处理方案
1.蒸发器压力、温度波动大
1.1问题产生原因
在设计中要求蒸发器内的聚合物，是通过三台互成120°角的净化泵抽出送至母液槽，因为蒸发器进料量和下游母液槽容积的限制，每次只能启动一台净化泵，并且在75-78℃时蒸发器结晶室上部的聚合物粘度大、流动性差，为保证蒸发器内聚合物分离效果，所以需要每天切换一次净化泵。为保证切泵时，备用泵和运转泵的入口管线保持畅通，需要用1.0MPa蒸汽对入口管线进行约10分钟的吹扫，将硫铵结晶和聚合物混合物吹至蒸发器内。在管线吹扫过程中，大量高温蒸汽进入蒸发器结晶室，造成蒸发器内负压操作环境被破坏，蒸发器物料温度迅速上升至100℃，使已分层的聚合物又重新溶入硫铵液中，入口管线吹扫操作结束约30分钟后，蒸发器内压力和温度才能恢复到正常工艺操作范围。在这期间已有部分聚合物溶于饱和硫铵液中，被出料泵抽至稠厚器，进入出料系统，造成产品游离酸含量升高。随着溶于饱和硫铵液中的聚合物越聚越多，导致物料管线频繁发生堵塞，硫铵产品中游离酸含量逐渐增加，最终需要进行蒸发系统的退料、碱洗，造成了大量能源和硫铵液的浪费。
1.2处理方案
通过技措改造在蒸发器结晶室上，低于净化泵抽出口15cm的部位，增加一条与蒸发器器璧呈切线的进料线，通过进料阀门开关大小的控制，保持蒸发器侧线进料量为1-2吨/小时。由于侧线进入的稀硫铵液温度约为65-70℃，低于蒸发器内物料温度，所以聚集在蒸发器结晶室上部的聚合物，在低温稀硫铵液的推动下旋转运行至聚合物抽出口附近，提高了聚合物抽出效果，净化泵的切换频次调整为1-2月。
2.蒸发室内聚合物抽出有死角
2.1问题产生原因
生产过程中蒸发器蒸发室内的稀硫铵液上部，漂浮着一部分随结晶室硫铵液循环时带入的聚合物，因为离心式循环泵的流量小、并且循环泵出口垂直设置在蒸发器蒸发室的中部，使蒸发室内硫铵溶液的液面存在死角，在离循环泵出口位置较远的聚合物，由于蒸发器内压力、温度较稳定、自身粘度大的原因，在蒸发室内硫铵溶液的液面上越聚越多，最终导致蒸发系统聚合物含量多，需要进行退料、碱洗。
2.2处理方案
由于蒸发器循环液泵的入口在蒸发器结晶室，出口在蒸发器蒸发室，所以将离心式蒸发器循环泵的出口阀开度由1/2调整为到3/4 开度，增大了蒸发器蒸发室和结晶室内的物料循环量约30%，使蒸发室内硫铵液面呈沸腾状，同时将蒸发器内蒸发室的进料线出口，由朝向蒸发器顶部改为顺向蒸发器循环泵出口方向，来推动蒸发室内硫铵液旋转。改造后的进料线既不影响稀硫铵液在蒸发室内的闪蒸效果，并且减少了稀硫铵液被蒸发器顶部真空泵抽出而造成的损失，还使蒸发室内漂浮着的聚合物转动起来，随硫铵液循环进入结晶室进行分离，减少聚合物的聚积空间。既改善了聚合物分离效果，又提高了硫铵液的蒸发效果。
通过延长净化泵的切换频次及进料方向的改造后，使蒸发器结晶室内保持较稳定的聚合物分离环境，减少了过饱和硫铵溶液中聚合物的融入量，连续生产90天硫铵产品化验数据：含氮量为20.9、含水量为0.09、游离酸含量0.03；实现了长周期生产过程中产品质量平稳控制。
三、结论
硫铵装置通过聚合物分离系统内部结构、蒸发器进料位置改造项目后，结合净化泵、循环泵的操作调整，创造了硫铵装置高负荷生产状态下，连续生产合格硫酸铵产品6个月不进行碱洗的长周期运行记录，达到了节能减排、降耗的目的。
作者简介：孙海勇， 大庆炼化公司聚合物一厂硫铵车间工艺技术员，助理工程师。