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对U.S.EPA Method552.3卤乙酸分析方法进行了改进。参照原方法中液-液微萃取、酸化甲醇衍生化技术,研究了以高纯水代替MTBE作溶剂配制贮备标准液、气相色谱/质谱联用的适宜检测分析条件和控制过程。结果表明,在所确立的检测条件下,样品运行时间短,内标、HAAs组分峰在谱图上能够得到很好的分辨。低、中、高三个浓度水平水样的HAAs回收率为82%~103%,方法检测限:二氯乙酸为0.72μg/L、三氯乙酸为0.44μg/L。用水作溶剂配制的贮备标准液4℃下贮存时间为两个月。