NP-HPLC法分离测定阿普斯特及其中间体的对映异构体

• 作 者: 王慧君 黄生军 潘红娟
• 机 构: 中国医药工业研究总院上海医药工业研究院分析测试中心,上海现代制药股份有限公司,
• 出 处: 中国医药工业杂志
• 发表日期: 2016年10期
• 关键词: 阿普斯特 中间体 对映异构体 高效液相色谱 手性拆分 含量测定

建立了正相高效液相色谱法测定阿普斯特(1)中的对映异构体(2)。采用Daicel Chiralpak IF柱,流动相为正己烷∶无水乙醇∶异丙醇∶二乙胺(30∶40∶30∶0.1),检测波长232 nm。2在1.0~10?g/ml范围内线性关系良好,检测限为0.084?g/ml;平均回收率为99.1%,RSD为1.59%。同时建立了正相高效液相色谱法测定阿普斯特中间体(3)中的对映异构体(4)。采用Daicel Chiralpak IF柱,流动相为正己烷∶异丙醇∶二乙胺(50∶50∶0.1),检测波长232 nm。4在2.0~10?g/ml范围内线性关系良好,检测限为1.012?g/ml;平均回收率为98.9%,RSD为3.20%。