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提出了高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取，氨基固相萃取小柱净化，所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱，以乙腈-水（65＋35）混合溶液为流动相，在检测波长280mm处进行测定。辛硫磷的质量浓度与其峰面积在0．10～0．50mg·L^-1范围内呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．10mg·kg^-1。加标回收率在80．0％～88．29／6之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1．6％～6．5％之间。