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通过实验优化高效液相色谱检测水中微囊藻毒素的方法，对水样前处理过程中使用的固相萃取柱、淋洗剂、洗脱剂及浓缩定容方式等进行了选择。用流动相为V（1．25％TFA水溶液）：V（甲醇）=40：60的溶液洗脱，MC—RR和MC—LR在15min内有较好的分离，工作曲线的范围为0．1mg／L～10mg／L，方法检测限为0．1μg／L，两者的回收率分别为98．1％和101％。测定方法简易、可靠和实用。