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采用溶胶-凝胶法制备了Co掺杂的TiO2粉末，利用透射电子显微镜、x射线光电子能谱、紫外可见光谱和X射线衍射技术对粉末进行了表征，并利用环形光催化反应器对其光催化活性进行了测试．结果表明，随焙烧温度的增加，Co/TiO2粉末的晶粒尺寸逐渐增大，升至873K时，钴元素以CoTiO3形式从TiO2中析出，同时TiO2由锐钛矿型向金红石型发生转变，相转变过程中晶格常数a和c以及晶胞体积发生收缩．掺杂钻以后，粉末的光谱吸收范围被拓展至可见光，但是其光催化活性却明显降低．