【摘 要】
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目的 采用改进的QuEChERS法辅以低温条件进行提取和净化,建立气相色谱-质谱(GC-MS)/SIM方法,快速测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺含量.方法 称样5g,经乙酸乙酯(10mL)提取,冷
【机 构】
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广东海洋大学食品科技学院广东省水产品加工与安全重点实验室广东普通高等学校水产品深加工重点实验室,广东湛江524088;阳江市检测检验中心;深圳市通量检测科技有限公司;渤海大学辽宁省食品安全重点实验室
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目的 采用改进的QuEChERS法辅以低温条件进行提取和净化,建立气相色谱-质谱(GC-MS)/SIM方法,快速测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺含量.方法 称样5g,经乙酸乙酯(10mL)提取,冷冻离心,提取液经十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,采用Rxi-624 Sil MS毛细管色谱柱(30m×0.25 mm×1.4 μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量.结果 N-二甲基亚硝胺在1～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6,相对标准偏差(RSD)为0.8％～6.0％,检出限为0.50 μg/kg,加标回收率为88.0％～101.6％.对湛江市东风水产批发市场采集的鱼、虾、贝类样品检测结果显示,鱼类和虾类样品中均有N-二甲基亚硝胺检出,贝类样品中未检出.鱼类样品检出量为1.29～3.75 μg/kg,虾类样品检出值为0.50～ 2.63 μg/kg.结论 该法简便快速,灵敏有效,适用于水产干制品中N-二甲基亚硝胺含量的快速筛查和测定.
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