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采用自制Florisil固相萃取预处理小柱浓、净化-高效液相色谱法,测定了环境污染空气中(气体样、TSP样)及地面扬尘中痕量甲磺隆含量,结果满意。空气和地面扬尘中甲磺隆的最低检测浓度分别为:2×10^-5mg/m^3、2×10^-3mg/kg;不同添加浓度的回收率分别为空气中80.5%-96.5%,地面扬尘中89.3%-105.1%。