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采用自行研制的成核晶化隔离法制备了不同Cu2+、Zn2+和A l3+物质的量比的层状双金属氢氧化物(LDHs)。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DTA)、程序升温还原(TPR)及X光电子能谱(XPS)等研究手段对LDHs及其在500℃焙烧产物的组成、结构和表面化学状态进行了分析。结果表明,在焙烧产物中均存在一定形式相互作用的CuO-ZnO-A l2O3复合金属氧化物,Cu2+、Zn2+和Al3+之间的配比影响LDHs结构和热稳定性及其焙烧产物的组成和还原性能。