直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素

• 作 者: 张萍 符靓 刘宏伟
• 机 构: 湖南工学院材料与化学工程学院,长江师范学院化学化工学院
• 出 处: 冶金分析
• 发表日期: 2016年08期
• 关键词: 海绵钛 辉光放电质谱法(GD-MS) 杂质元素 质谱干扰 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 基金项目: 国家自然科学基金(21271187);重庆市高校优秀成果转化资助项目(KJZH14217);湖南省教育厅重点科研项目(14A035);湖南省重点学科建设项目(湘教发[2011]76号)

将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFX值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法(GD-MS)测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法。考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38mA,放电电压为650V,放电气体流量为450mL/min,预溅射时间为30min。通过选择合适的同位素,在高分辨(HR,分辨率R=10 000)质谱模式下测定K,在中分辨(MR,R=4 000)模式下测定其他元素可消除质谱干扰。将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为3.3%~30%,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果基本一致。采用实验方法分析商用0级海绵钛样品(样品1)和1级海绵钛样品(样品2),所得结果与国家标准(GB/T 2524—2010)中对两种等级海绵钛的含量要求一致。其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698—2011的分析结果相吻合。