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采用温和的水热法合成Sb2O3／TiO2纳米颗粒，并利用XRD、TEM对样品的晶型和形貌进行表征；以光催化降解甲基橙反应，研究了Sb2O3／TiO2的光催化性能。结果表明，用Sb2O3复合提高了TiO2的光催化活性，在140℃、水热反应12h的条件下，合成的0．5％Sb2O3／TiO2的光催化活性最佳。