加热振荡提取-气相色谱-质谱法测定滤棒中两种特征香味成分的含量

来源 :理化检验(化学分册) | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaoxiaofan0303
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建立了加热振荡提取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定滤棒中两种特征香味成分柠檬烯、薄荷醇含量的方法.将滤棒1.0~1.5 g剪成5~10 mm的样品小段,置于100 mL锥形瓶中,加入20 mL无水乙醇和0.1 mL 50 g?L-1苯甲酸正丙酯(内标)溶液,于30℃加热振荡提取10 min,提取液经0.45μm有机滤膜过滤.采用HP-Innowax毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)和选择离子监测(SIM)模式,通过GC-MS测定样品中柠檬烯、薄荷醇的含量,内标法定量.结果显示:柠檬烯、薄荷醇标准曲线的线性范围均为0.01~2.00 g?L-1,检出限(3s)为0.12 mg?L-1和0.05 mg?L-1;对同一滤棒样品连续测定5次,柠檬烯和薄荷醇测定值的相对标准偏差(RSD)为2.7%和1.2%;对实际样品进行低、中、高等3个浓度水平的加标回收试验,两种特征香味成分的回收率为91.2%~106%.以凝胶释香滤棒为研究对象,其生产过程中柠檬烯、薄荷醇测定值的批次内RSD(n=50)分别为4.0%~12%和1.4%~2.2%,批次间RSD(n=6)为11%和1.9%;对不同加香载体的滤棒进行研究,结果表明凝胶释香滤棒的持香能力更好.
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建立了气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃(PAHs)含量的方法.在1 g样品中加入40 mL甲苯,于60℃水浴中超声提取80 min,取2 mL样品溶液,采用硅胶固相萃取柱(6 mL/2 g)净化,经5 mL甲苯洗脱,收集洗脱液于试管中,氮吹至近干;再加入2 mL 0.1 mg?L-1的内标溶液,在离子源温度为280℃,选择离子监测(SIM)模式下进行测定,内标法定量.结果显示:18种PAHs标准曲线的线性范围均为0.005~1.000 mg?L-1,检出限(3S/N)为0.05~0.1