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摘 要：复混肥中尿素态氮的测定目前还没有相关的标准方法，本文引用GB/T23348-2009缓释肥料中尿素态氮的测定方法—分光光度法，测定复混肥中尿素态氮，通过模拟配方测定试验、精密度实验和加标回收实验验证，该方法操作简便，结果准确可靠。
关键词：复混肥；尿素态氮测定；分光光度法
尿基复混肥生产过程中，需要应用准确的分析技术测定尿素态氮含量，以确定原料尿素的利用率。但因复混肥体系的复杂性，以及尿素在酸、碱、加热条件下的不稳定性，长期以来，一直没有准确可靠的分析方法测定尿基复混肥中的尿素态氮。本文通过常温水溶提取试样中的尿素态氮，引用GB/T23348-2009缓释肥料中尿素测定方法—对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定复混肥中尿素态氮，经配方模拟和加标回收等实验验证，该方法适用于复混肥中尿素态氮的测定。
1 实验部分
1.1主要实验仪器
SHA-C 型恒温水浴振荡器 （常州国华电器有限公司）
722S 可见分光光度计（上海精科分析仪器有限公司）
1.2 试剂和溶液
对二甲氨基苯甲醛：分析纯；
盐酸：分析纯。
乙醇：（95%）分析纯。
显色剂： 称取20g对二甲氨基苯甲醛溶于1000mL95%乙醇中，完全溶解后加入100 mL浓盐酸，混匀。
尿素标准溶液：称取基准尿素1.0719g溶于水中，转移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升含尿素态氮0.5mg。
1.3 标准曲线绘制
按照表1所示体积吸取系列标液于6个100mL容量瓶中，加水至约50mL，分别准确加入20mL显色剂，加水定容摇匀，静置10min后，于430nm以尿素态氮含量为零的溶液为参比，测定各溶液的吸光度，以100mL溶液中尿素态氮的质量（mg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，求回归方程。
表1 尿素标准溶液加入量
1.4 测定步骤
称取复混肥试样0.5～1g（准确至0.0001g）于500mL容量瓶中，加入约200mL水，振荡使试样均匀分散，置于恒温水浴振荡器中常温振荡提取15min后，加水定容摇匀，慢速滤纸干过滤，吸取含尿素态氮5～10mg的滤液于100mL容量瓶中，加水至约50mL，准确加入20mL显色剂，加水定容摇匀，静置10min后，与标准曲线相同条件测定吸光度，按照曲线方程计算尿素态氮的含量，与试样测定相同条件进行空白实验。
1.5 结果计算
尿素态氮的质量分数ω，以%表示，按照式（1）计算：
2.讨论
2.1 配方模拟试样的方法回收实验
因目前没有标准方法测定复混肥中的尿素态氮，为确定各种原料的干扰情况，验证方法的可靠性，分别按照配方称取复混肥生产中所用的各种原料，将其混配成四种规格的尿基复混肥试样Ai，同时称取另一份除不加尿素外其余组成完全相同的试样Bi，按照本方法分别测定上述试样中的尿素态氮含量，相关数据见表2。
表2 配方模拟试样的尿素态氮测定结果
由表2可知，四种尿基复混肥模拟试样（A1～A4）测定的尿素态氮含量与理论加入量相比，回收率99.2%—101.0%，四种不加尿素的模拟样品（B1～B4）均未检出尿素态氮，说明配方模拟样品中其他组分不干扰测定，方法所使用的显色剂在复混肥复杂体系中对尿素态氮具有较好的选择性。
2.2 方法精密度实验
对18-18-18和27-13-10两个规格尿基复混肥试樣进行平行测定实验，相关数据见表3。
表3 方法精密度实验数据
表3数据表明，该方法平行测定标准偏差较小，精密度好。
2.3 加标回收实验
对18-18-18，22-16-6，27-13-10三个复混肥样品分别称取相同质量的两份试样，其中一份准确加入已知准确含量的尿素，按照本方法同时测定尿素态氮含量，结果见表4。
从表4可知，加标回收率在98.7%-102.2%，满足加标回收率在95%-105%的要求，所以采用本方法测定复混肥中尿素态氮准确可靠。
3.结论
应用对二甲氨基苯甲醛-分光光度法测定复混肥中的尿素态氮，方法选择性好，简便快速，准确度高；对于仅含尿素态氮和铵态氮的复混肥还可以利用差减法计算铵态氮的含量，有效指导生产。
参考文献
1.国家质量监督检验检疫总局.GB/T23348—2009 缓释肥料 附录B 氮的释放率的快速测定 分光光度法〔S〕北京： 中国标准出版社.2009.
作者简介：肖占梅 （1974-），女，河北昌黎人，助理工程师，长期从事复混肥分析工作。
关键词：复混肥；尿素态氮测定；分光光度法
尿基复混肥生产过程中，需要应用准确的分析技术测定尿素态氮含量，以确定原料尿素的利用率。但因复混肥体系的复杂性，以及尿素在酸、碱、加热条件下的不稳定性，长期以来，一直没有准确可靠的分析方法测定尿基复混肥中的尿素态氮。本文通过常温水溶提取试样中的尿素态氮，引用GB/T23348-2009缓释肥料中尿素测定方法—对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定复混肥中尿素态氮，经配方模拟和加标回收等实验验证，该方法适用于复混肥中尿素态氮的测定。
1 实验部分
1.1主要实验仪器
SHA-C 型恒温水浴振荡器 （常州国华电器有限公司）
722S 可见分光光度计（上海精科分析仪器有限公司）
1.2 试剂和溶液
对二甲氨基苯甲醛：分析纯；
盐酸：分析纯。
乙醇：（95%）分析纯。
显色剂： 称取20g对二甲氨基苯甲醛溶于1000mL95%乙醇中，完全溶解后加入100 mL浓盐酸，混匀。
尿素标准溶液：称取基准尿素1.0719g溶于水中，转移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升含尿素态氮0.5mg。
1.3 标准曲线绘制
按照表1所示体积吸取系列标液于6个100mL容量瓶中，加水至约50mL，分别准确加入20mL显色剂，加水定容摇匀，静置10min后，于430nm以尿素态氮含量为零的溶液为参比，测定各溶液的吸光度，以100mL溶液中尿素态氮的质量（mg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，求回归方程。
表1 尿素标准溶液加入量
1.4 测定步骤
称取复混肥试样0.5～1g（准确至0.0001g）于500mL容量瓶中，加入约200mL水，振荡使试样均匀分散，置于恒温水浴振荡器中常温振荡提取15min后，加水定容摇匀，慢速滤纸干过滤，吸取含尿素态氮5～10mg的滤液于100mL容量瓶中，加水至约50mL，准确加入20mL显色剂，加水定容摇匀，静置10min后，与标准曲线相同条件测定吸光度，按照曲线方程计算尿素态氮的含量，与试样测定相同条件进行空白实验。
1.5 结果计算
尿素态氮的质量分数ω，以%表示，按照式（1）计算：
2.讨论
2.1 配方模拟试样的方法回收实验
因目前没有标准方法测定复混肥中的尿素态氮，为确定各种原料的干扰情况，验证方法的可靠性，分别按照配方称取复混肥生产中所用的各种原料，将其混配成四种规格的尿基复混肥试样Ai，同时称取另一份除不加尿素外其余组成完全相同的试样Bi，按照本方法分别测定上述试样中的尿素态氮含量，相关数据见表2。
表2 配方模拟试样的尿素态氮测定结果
由表2可知，四种尿基复混肥模拟试样（A1～A4）测定的尿素态氮含量与理论加入量相比，回收率99.2%—101.0%，四种不加尿素的模拟样品（B1～B4）均未检出尿素态氮，说明配方模拟样品中其他组分不干扰测定，方法所使用的显色剂在复混肥复杂体系中对尿素态氮具有较好的选择性。
2.2 方法精密度实验
对18-18-18和27-13-10两个规格尿基复混肥试樣进行平行测定实验，相关数据见表3。
表3 方法精密度实验数据
表3数据表明，该方法平行测定标准偏差较小，精密度好。
2.3 加标回收实验
对18-18-18，22-16-6，27-13-10三个复混肥样品分别称取相同质量的两份试样，其中一份准确加入已知准确含量的尿素，按照本方法同时测定尿素态氮含量，结果见表4。
从表4可知，加标回收率在98.7%-102.2%，满足加标回收率在95%-105%的要求，所以采用本方法测定复混肥中尿素态氮准确可靠。
3.结论
应用对二甲氨基苯甲醛-分光光度法测定复混肥中的尿素态氮，方法选择性好，简便快速，准确度高；对于仅含尿素态氮和铵态氮的复混肥还可以利用差减法计算铵态氮的含量，有效指导生产。
参考文献
1.国家质量监督检验检疫总局.GB/T23348—2009 缓释肥料 附录B 氮的释放率的快速测定 分光光度法〔S〕北京： 中国标准出版社.2009.
作者简介：肖占梅 （1974-），女，河北昌黎人，助理工程师，长期从事复混肥分析工作。