【摘 要】
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目的:建立HPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺单体残留量。方法:以Atlantis C18色谱柱(2.1mm×150mm,3μm)为固定相,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(98:2)为流动相A,0.1%甲
【基金项目】
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上海市食品药品监督管理局课题(No.B2009J2-017)
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目的:建立HPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺单体残留量。方法:以Atlantis C18色谱柱(2.1mm×150mm,3μm)为固定相,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(98:2)为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B进行梯度洗脱。以同位素13C3-丙烯酰胺为内标,样品用0.1%甲酸溶液提取后,以石油醚液液萃取后进样,以保留时间及质谱图定性,以MRM方式监测,测定丙烯酰胺单体残留量。结果:丙烯酰胺浓度在5~100ng.mL-1的范围内与丙烯酰胺(m/z55)和内标(m/z58)峰面积的比值呈良好线性关系(r=0.9995,n=6)。高、中、低3种浓度的平均回收率均在80.5%~102.5%之间,RSD为1.8%~7.2%。最低检出浓度为0.01mg.kg-1,最低定量浓度为0.04mg.kg-1。结论:方法灵敏度高、重现性好,适用于各种化妆品中丙烯酰胺单体残留量的测定。
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