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为了缩短元素Ｆｅ和Ｓ合成ＦｅＳ２的时间，直接采用ＦｅＳ和Ｓ经热化学反应合成ＦｅＳ２将装有分析纯ＦｅＳ和Ｓ粉末的石真空管放两温区扩散炉中，在ＦｅＳ和Ｓ区域的温度分别为６５０℃和４００℃的情况下，经１３０ｈ的热化学反应，合成了淡黄色的多晶二硫化铁。经ＸＲＤ分析，合成物为黄铁矿结构。实验表明，Ｓ在ＦｅＳ中的扩散系数很小，为提高反应速度，ＦｅＳ宜以膜怪形式暴露于Ｓ蒸汽中。