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对河水样品中低含量硼的分离方法及硼同位素组成的测定进行了研究.将约1000mL河水样品分别用硼特效树脂、混合树脂富集和纯化后,紫外灯照射去除有机质,蒸发浓缩至小体积,采用正热离子质谱法进行硼同位素组成的测定.全流程回收率在95%以上,同位素稀释法测得全流程空白为41 ng.经该方法处理后的样品能满足同位素质谱测定的需要,不产生同位素分馏,测试精度基本在0.6‰以内.