【摘 要】
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目的:建立用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定菊花药材中12种有机磷等多类农药残留的方法,并对产于6个省的4个规格的28批菊花样品进
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目的:建立用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定菊花药材中12种有机磷等多类农药残留的方法,并对产于6个省的4个规格的28批菊花样品进行农药残留测定,对菊花使用的安全性进行评价。方法:菊花样品加乙腈、活性炭和氧化铝提取,过PSA柱净化,采用LC-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式下测定,以磷酸三苯酯为内标进行定量分析。结果:12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.9961~0.9999内,12种农药在0.018、0.06、0.18 mg·kg-13个添加水平下,加标回收率范围为68.9%~120.4%,RSD(n=3、6、3)范围为1.4%~7.7%,各农药的检出限和定量限分别在0.05~4.1μg·kg-1和0.2~18.4μg·kg-1之间;28批菊花样品共检出了多菌灵、吡虫啉、毒死蜱等8种农药残留,但均符合标准规定。结论:该方法经方法学验证可应用于菊花药材中甲胺磷、多菌灵、敌百虫、吡虫啉、敌敌畏、甲霜灵、三唑酮、二嗪磷、甲拌磷、辛硫磷、毒死蜱、氟啶脲12种农药残留的同时检测。
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