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目的：介绍用高效液相色谱法（HPLC）测定钙加维生素D胶丸中维生素D3含量。方法：样品中的维生素功用正己烷-乙醇（6：3）混合溶剂溶解。经离心分离碳酸钙后，用HPLC直接进样分析。结果：该法平均回收率为99．95％，RSD为0．13％。维生素B浓度在1．0～4．0mg·L^-1范围内线性关系良好，r=0．9991。日内和日间精密度分别为0．78％和1．33％。对3批样品进行测定的结果分别为2．01，1．96和1．98μg·g^-1。结论：本法操作方便、结果可靠，适合于钙加维生素D胶丸中