大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测

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目的:建立马兜铃酸A在大黄清胃丸中的限量检测方法。方法:采用固相萃取法提取马兜铃酸A,以Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%碳酸铵溶液(V/V)(稀盐酸调节pH至7.5)(B)为流动相,梯度洗脱,t:0~5 min(A:15%,B:85%),t:5~15 min(A:15%→35%,B:85%→65%);柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长λ250 nm。结果:在0.008~0.170μg·mL-1范围内马兜铃酸A有良好线性关系(r=0.999 8),马兜铃酸A检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为2.1 ng·mL-1和7.0ng·mL-1,平均加样回收率为95.8%。结论:本方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测。
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