新型硼氮磷一体化阻燃剂的合成

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分别以硼酸、二乙醇胺、三氯氧磷和季戊四醇为原料,经酯化反应制得中间体二乙醇胺硼酸酯(DEAB,1)和双季戊四醇二氯磷酸酯(SPDPC,2);1与2经缩聚反应合成新型集磷、氮、硼于一体的阻燃剂聚季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯螺环二乙醇胺硼酸酯(PPSPSDB,3),其结构经1H NMR,13C NMR和FT-IR表征。考察了溶剂、物料比γ[n(2)∶n(1)]、反应温度和反应时间对3产率的影响,结果表明:在最佳反应条件(DMF为溶剂,γ=1∶1.2,于120℃反应2 h后,于190℃反应2 h)下,产率93.26%。热重分析表明:3的初始分解温度为240.5℃,800℃时残炭率为44.45%。
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