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本发明公开了一种制备金属问化合物的方法，属于金属间化合物的制备技术领域。该方法步骤为：按照欲制备的金属间化合物成分将不同种金属超微粉末混合均匀，压制成坯料；再将坯料放入热处理炉中，反应气氛选择真空、惰性或者还原性保护气氛，升温到低熔点金属0．311。以上，在此温度下保持0．5～10h，发生合金化反应生成金属间化合物，反应完成后冷却即可。