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在pH8.7的氨-氯化铵缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与钼(Ⅵ)、三溴偶氮氯膦形成的异多核络合物于-0.89V(vs.SCE)产生一灵敏的阴极极谱波,其二次导数峰高与稀土(Ⅲ)浓度在3.4×10^-8~4.0×10^-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10^-8mol/L。研究了异多核络合物的形成及电极反应机理,在单扫描极谱上用单纯形法测定了该络合物的组成,用此方法测定了稀土球墨铸铁标样中稀土总量,结果令人满意。