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以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂，以1，3，5-三甲基苯（TMB）为辅助剂，合成出了不同孔径的MCM-41介孔分子筛。通过吸水率、XRD、N2吸附-脱附测试手段表征了合成样品的结构与性质。结果表明，当TMB与CTAB的摩尔比小于3时，随着TMB：CTAB摩尔比（0．5：1～3：1）的增大，分子筛的晶胞参数（4．411～4．861nm）、平均孔径（3．5～4．1nm）、比表面积（899-1021m^2／g）都相应增加；当TMB与CTAB的摩尔比大于3时，随着TMB：CTAB摩尔比（3：1～4：